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原子吸收分光光度計廣泛地用來進行超微量的元素分析
發布時間:2017-12-28   點擊次數:313次
原子吸收分光光度計是一種靈敏度極高的測定方法,廣泛地用來進行超微量的元素分析。在這種情況下,試劑、溶劑、實驗容器甚至實驗室環境中的汙染物都會嚴重地影響測得的結果。實際上,由於人們留意了這個題目,文獻中所報道的多種元素在各種試樣中的含量曾做過數目級的修正,這正是由於早期的實驗中人們把測定中汙染物造成的影響也算到試樣中的含量中往所造成的。因此在原子吸收光度測定中取樣要特別留意代表性,特別要防止主要來自水、容器、試劑和大氣的汙染;同時要避免被測元素的損失。一般來說,作為儲備液,配製濃度應較大(例如1000mg/L 以上),濃度小於lmg/L 的溶液不宜作為儲備液,無機溶液宜放在聚乙烯容器內,並維持一定的酸度。有機溶液在貯存過程中,應避免與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。
原子吸收分光光度計溶液中總含鹽量對噴霧過程和蒸發過程有重要影響,因此,當樣品中總含鹽量大於O.1%時,在標準溶液中也應加進等量的同一鹽類。對於用來配製標準溶液的試劑純度要有一個公道的要求,對於用量大的試劑,例如用來溶解樣品的酸堿、光譜緩衝劑、電離抑製劑、開釋劑、萃取溶劑、配製標準的基質等,必須是高純度的,尤其不能含有被測元素。對於被測定物的標準樣品來說,由於它在標準溶液中的濃度很低,用量少,不需要特別高純度的試劑,分析純試劑已能滿足實際工作需要。
原子吸收分光光度計對於未知試樣的處理,假如是無機溶液樣品,在測定時必須做很多預處理,假如濃度過高,可用水稀釋到合適濃度;假如是有機液體樣品,可用甲基異丁酮或石油醚稀釋,使其接近水的黏度。無機固體試樣要用合適的溶劑和方法溶解,要盡可能完全地將被測元素轉進溶液中,並控製溶液中總含鹽量在合適的範圍內。有機固體樣品,則先要用幹法或濕法消化有機物,再將消化後的殘留物溶解在合適的溶劑中。已發現在有低分子量的醇、酮和酯存在時,不論是否有水存在,火焰吸收和發射峰的高度一般都有增加。這一效應主要是由於霧化效率進步所致;此種溶液的表麵張力較低,所以霧滴較細從而使到達火焰的樣品量增加。在原子吸收法中的一個重要分析方法是在與水不相混的有機化合物中加進螯合劑(如雙硫腙或8-羥基嗦啉),用來作溶劑萃取以濃縮待測物。直接把有機萃取物霧化引進火焰做原子吸收。
原子吸收分光光度計被測元素假如是易揮發性元素如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等,則不宜采用幹法灰化。假如使用石墨爐原子化器,則可以直接分析固體樣品,采用程序升溫,可以分別控製試樣幹燥、灰化和原子化過程,使易揮發的或易熱解的基質在原子化階段之前除往。 

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